微型化學實驗的研究

2024-10-09 好文

　　1、從實驗微型化出發，改變實驗條件

　　微型實驗不僅僅是表現為減量和小型化，更是對實驗裝置的設計改造，對實驗方案的改進與探索。例如我們常常需要根據實驗要求和具體情況，尋找適合材料或方法來改善方案，這也是發揮師生的自主創新精神的好機會。

　　為了便于過濾，我們從微型化出發，以減少過濾溶液的體積。結果發現溶液量縮小后雖然利于過濾，但實驗效果并不好，不易觀察到現象。經過進一步實驗對其中的一些細節進行了改動：原料稱樣量由以前的40 g減小到2 g（考慮槐米中蘆丁的含量、估計的提取率及后面的重結晶和鑒定實驗）；分別用飽和石灰水代替石灰乳，15%HCl代替濃鹽酸調節pH（原因是溶液用量縮小后，酸堿調節pH的用量減少，所以要降低酸堿的濃度，否則溶液pH易過量）；pH由以前的4～5調節至pH=3～4（目的是減少酸沉時間）；加熱時用表面皿蓋住燒杯以減少水分的損失。條件改變后，實驗教學質量和效果都得到了較大改善。

　　2、從教學實踐現狀出發，激發學生興趣

　　蘆丁的提取分離是實驗大綱中一個必做項目。蘆丁有比較廣泛的用途，在醫藥上用做高血壓病的輔助治療，在食品中做抗氧化劑，化妝品上做防曬霜成分之一。因其在槐米中含量為20%～25%左右，所以通常選用槐米做提取實驗原料。蘆丁提取有幾種方法：甲醇回流提取法、水直接提取法、超聲波提取法等。甲醇提取法雖然很快就能觀察到晶體，但提取率很低；水提取法時間較長，容易導致蘆丁水解，提取率不及堿提酸沉法；超聲波提取提取率較高但雜質含量多，收率較低。綜合以上因素，我們選用工業上用的堿提酸沉法。能從天然植物中提取出有效的活性成分（蘆丁的價格2.00元/mg），學生非常有興趣，但經過制藥工程2004、2005年級學生163人的教學實踐，發現教學效果不是很好。主要原因是：抽濾困難，真空泵及水槽中到處是液泡；因溶液量大調節酸堿度需用石灰乳及濃鹽酸，不易控制，而且教室中鹽酸的氣味很刺鼻；酸沉及重結晶的時間較長，很難在規定的教學時間內完成教學任務，通常需要在1～2 d的時間完成；大部分同學做出來的產品顏色呈褐色或偏綠色與標準品顏色相差較大；大量的殘渣很浪費，而且不好處理。基于這樣的情況，我們發動學生進行思考，從原料取樣量、過濾、酸堿度上對原有操作進行改進。提出的問題很現實，再加上學生也想在短時間內完成實驗內容，所以該實驗大大激發了學生的興趣。

　　3、從實驗目的出發，力求實驗效果

　　改進后的方法經過制藥工程2006級學生112人的實踐，效果明顯優于以前。主要表現在幾個方面：每一個學生均可做完整的實驗，一方面原料用料少，不會增加原料購買量（2 g/組，以前20～40 g/組），另一方面用到的耗才很普通，常規，不會增加額外耗才費用；實驗現象明顯，在短時間內能觀察到整個提取、分離和重結晶現象，以前重結晶需要放置過夜；用到的原料量縮小10～20倍后，溶液易過濾，不會產生大量的氣泡，布什漏斗內也不會有大量的濾渣堵塞孔道，從而使過濾容易時間縮短；用料少，提取液體積少，容易調節酸堿度；用料減少后并沒有影響實驗效果，提取率較以前的3%左右提高到10%左右，收率也保持在50%～60%左右；實驗時間縮短，在4 h內能完成提取、分離及簡單的鑒定實驗；產品與對照品比較一致（外觀呈淡黃色晶體；熔點：172～175℃；經色譜鑒定， Rf與對照品一致）。

　　此方法簡單可行，經過制藥工程4個教學班（2006級）的實踐，效果顯著，完成了大綱中規定的教學任務，同時也避免了學時與實驗時間不一致的矛盾。它不僅可用做天然藥物化學實驗的實驗指導，同時也適合于相關課程如《天然產物開發與利用》的課程實驗指導。

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