1實驗部分
1.1實驗儀器
德國耶拿MultiX2500AOX分析儀。
1.2主要試劑
NaNO3儲備溶液：稱取17g烘干的NaNO3，溶于800mL水中，加入濃HNO314mL，用超純水稀釋至1000mL。NaNO3洗滌溶液：量取50mLNaNO3儲備液至1000mL容量瓶中，用超純水定容。鹽酸標準溶液：0.01moL/L對氯苯酚標準溶液：濃度為1.104mgCl/L
1.3水樣采集和保存
使用玻璃器皿進行采樣和貯存。采樣時盡量使樣品充滿整個采樣容器，以避免氣泡的存在。采集的水樣若含有余氯則應立即在每100mL水樣中加入0.2moL/L的Na2SO3溶液5mL，并盡快進行分析。
1.4水樣分析流程
使用耶拿公司配備的DF3U壓力過濾器進行水樣的吸附和洗滌。石英柱由該公司提供，石英柱兩端用適量陶瓷棉封口，向柱中填充大約50mg活性炭。將兩根相同規(guī)格的石英柱串聯(lián)，100mL水樣+5mLNaNO3儲備溶液以3mL/min的流速通過石英柱進行吸附，然后加入25mLNaNO3洗滌溶液去除活性炭中的'無機氯，將吸附以及洗脫后的石英柱轉(zhuǎn)移至自動進樣器，上機分析。
2結(jié)果與分析
2.1方法檢測限的測定
按規(guī)范調(diào)試、優(yōu)化儀器后，全程序空白平行測定7次。根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則》HJ168-2010，AOX檢出限用100ml的超純水按照樣品處理和測試步驟所得結(jié)果計算。方法檢測限按照公式MDL=t(n-1,0.99)s（其中t=3.143，S為標準偏差）計算。由于AOX采用微庫倫法（GB/T15959-1995）作為標準，該國標方法并未對檢測限做出明確規(guī)定，僅要求測定范圍為10～400μg/L。實驗表明，AOX分析儀進行空白測試，檢測限為4.84μg/L，滿足測定下限10μgCl/L的要求，也可采用0.01mgCl/L作為該方法的檢出限。
2.2準確度和精密度分析
以對氯苯酚儲備液作為標準樣品，分別配置低、中、高三種濃度的標準溶液，對上述溶液分別平行測定數(shù)次，并計算測定結(jié)果的標準偏差、相對標準偏差和相對誤差。低、中、高三種濃度樣品的精密度和準確度均滿足實驗要求，而且濃度越高，精密度和準確度越好。
2.3標準曲線相關系數(shù)以及最佳測試范圍
為了解儀器性能以及最佳測試范圍，配制一系列標準溶液，將樣品濃度和相對應的電荷遷移量積分做線性回歸。結(jié)果表明，在濃度為0～0.83mgCl/L，樣品濃度與電荷遷移量有良好的相關性（R2=0.9999），表明樣品濃度在此范圍內(nèi)可以準確測定。根據(jù)庫倫法原理，AOX分析儀具有一定的測量范圍，否則電解液失效。因儀器推薦的有效測試范圍為1～100μgCl，所以每吸附100mL樣品中的AOX含量應在此范圍內(nèi)。推薦樣品濃度在0.01～1.00mgCl/L，濃度超過此范圍需要酌情稀釋，低于檢測限需要適量增加樣品體積吸附。
2.4實樣測試及加標回收率實驗
選取2個正在生產(chǎn)的紙漿企業(yè)排放污水做實樣測試以及加標回收。2個紙漿廠污水樣品加標回收率均大于95%，滿足計量要求。
3結(jié)語
采用MultiX2500AOX分析儀在儀器測試范圍內(nèi)對低、中、高三種濃度樣品進行測試，結(jié)果表明精密度和準確度均滿足實驗要求；樣品濃度最佳測試范圍為0.01～1.00mg/L；實樣測試加標回收率大于95%。因此，對于測定造紙工業(yè)污水中的AOX，微庫侖法是一種靈敏度高、準確度好、方便快捷的方法。
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