鄰苯基苯酚生產工藝研究論文

2021-04-13 論文

　　摘要：鄰苯基苯酚是一種有機化工產品，殺菌、除霉效果顯著，可用于木材、皮革、化妝品的殺菌、防腐中。將鄰苯基苯酚作為原料能合成含磷阻燃中間體，并進一步合成阻燃環氧樹脂。聚合物材料燃燒期間表面會形成炭化膜，使空氣、聚合物處于隔絕狀態，增強阻燃效果。但從實際情況來看，鄰苯基苯酚催化作用下縮聚反應時無法徹底提純，降低了其純度。因此綜述該產品的工業化生產工藝。

　　關鍵詞：鄰苯基苯酚；生產工藝；反應

　　1鄰苯基苯酚概述鄰苯基苯酚簡稱

　　OPP，是白色、淡紅色的粉末或塊狀物，且臭味特殊。鄰苯基苯酚屬于化工產品，廣泛用于表面活性劑、殺菌防腐，新型塑料、樹脂合成等領域。一般來講，鄰苯基苯酚的大多數應用領域發展前景良好。然因國內產量相對較少，從某種程度上限制著領域的發展。報告顯示[1]，鄰苯基苯酚應用前景好的領域為信息染料、印染助劑等。自從我國加入世界貿易組織后，給紡織業帶來諸多機遇，未來將走向規模化道路，故鄰苯基苯酚作為新興助燃劑發展空間廣闊。當前，鄰苯基苯酚生產方法以合成法、分離法為主。其中，分離法是從苯酚生產中產生的殘渣中回收鄰苯基苯酚，因資源有限，所生產總量受到一定限制。按照鄰苯基苯酚原料的不同，可將合成工藝分為這樣幾種：①聯苯抱氧法，將金屬鈉、聯苯抱氧放入200℃的空間內加熱處理，然后用酸分解，得到鄰苯基苯酚；②聯苯磺化水解法，將聯苯用硫酸磺化，隨后用苛性鈉堿熔，將最終所得物酸化可得鄰苯基苯酚；③苯酚、氯苯偶合法，將苯酚、氯苯作為原料，借助催化法合成；④環乙酮縮合脫氫法，將環乙酮縮合成二聚體，再對二聚體實施催化處理，經由蒸餾處理后合成鄰苯基苯酚。上述幾種方法中，環乙酮縮合脫氫法因價格低廉，操作簡便，是國內外較為常用的工藝流程。

　　2鄰苯基苯酚工藝流程和參數

　　2.1環乙酮脫水縮合和二聚體的分離提純段

　　在帶有攪拌功能的反應釜內加入一定比例的帶水劑、環乙酮和質量分數處于2.0%~5.0%的催化劑，在104~140℃的環境下回流脫水處理，從油水分離器中分出一定水分，直到某時間段水量不再增加，再將剩余物料放入二聚體存儲罐中。二聚體存儲罐中的原料經由進料泵站放入精餾釜內，并向內添加阻聚劑，加熱處理成蒸汽放入精餾塔內，蒸汽上升至塔頂，蒸汽經由冷凝器處理后成冷凝液，回流至塔內，上升的蒸汽、回流的冷凝液實施質量、熱量的傳遞處理，待全部回流且穩定后，形成相對穩定的濃度、溫度梯度。全回流結束后，經由控制器的調節作用，讓部分回流入塔，另外一部分則冷卻處理后放入餾分罐中。給予廢水去水處理，將環乙酮送至反應釜內循環使用，餾分過渡處理后送至精餾釜繼續處理，二聚體精品則保存至存儲罐中。

　　2.2二聚體催化脫氫鄰苯基苯酚分離提純段

　　從二聚體存儲罐中的得到的環乙酮原料通過載氣帶入固定的催化劑床層，在催化劑表面實施脫氫處理，并將脫氫反應溫度控制在350~440℃，產物冷凝后回收放入存儲罐中保存。需格外注意的'是，該過程需回收一定的氫氣。鄰苯基苯酚存儲罐中的原料經由進料泵放入精餾釜內，精餾釜內的物料經由加熱處理后將蒸汽放入精餾塔內，蒸汽上升至塔頂后，通過冷凝器成為冷凝液，回流至塔內，全部回流穩定后，在塔內形成相對穩定的梯度，以濃度梯度、溫度梯度為主。另外，回流結束后，在回流控制器的影響下，一部分回流至塔，另外一部分則保存至餾分罐內。前餾分保存在前餾分罐中，鄰苯基苯酚粗品保存在精品存儲罐中，過渡餾則放在回精餾釜內繼續精餾處理。石油醚中的石油醚熔劑經由泵打到計量罐內，來自鄰苯基苯酚精品存儲罐匯總的原料在泵的作用下，打入鄰苯基苯酚中間罐內，將計量罐中的物料放入溶解釜中，物料經由攪拌、溶解處理后，將物料放在釜內實施結晶處理，待結晶結束后，將形成的懸浮液放入離心設備中分離，液體熔劑存儲在熔劑粗品罐內，運送至后續工段。粗品熔劑經由輸送泵放在熔劑精餾釜內，在再沸器的加熱處理中形成蒸汽，蒸汽上升至塔頂，冷凝處理后形成冷凝液，部分回流入精餾塔，部分采出到罐內回收熔劑（石油醚），釜殘送至鄰苯基苯酚中間罐，在精餾塔作用下回收鄰苯基苯酚產品。

　　2.3后處理工段

　　將來自離心機中的物料放在干燥機內，真空干燥處理后的物料放到倉內，料車輸送到溶解釜旁，將物料放在溶解釜內部，溶解后的鄰苯基苯酚產品實施切片處理后包裝、稱重，得到質量分數為96.0%的鄰苯基苯酚精品。

　　3結束語

　　綜上所述，鄰苯基苯酚作為主要的化工產品，用途廣泛，發展前景廣闊，且隨著多年研究，其應用范圍將逐漸擴大。目前，均借助環乙酮縮合脫氫法提取鄰苯基苯酚，將環乙酮作為原料脫水、縮合處理后生成二聚體中間體，在精餾作用下回收反應液中的大量環乙酮，并提取二聚體；脫氫處理后能生成大量鄰苯基苯酚，為有效分離鄰苯基苯酚，可選用結晶、精餾結合方法，以提純出質量分數為96.0%的精品，滿足鄰苯基苯酚生產需求；鄰苯基苯酚工業化生產中除重視反應裝置外，還應重視分離提純裝置，以結晶裝置、精餾裝置為主，保證產品質量。同時，選用模擬軟件詳細地計算結晶、精餾流程，借助各種方程計算模擬結果、比對后，從中篩選出相對科學、合理的熱力學方程，以更好地模擬、優化工藝流程。另外，精餾塔內還選用了相對新型的技術、高效的填料，為產品質量的保證奠定基礎；從鄰苯基苯酚的不斷生產、實驗過程中，探索出合適的結晶流程，進而保證工業化裝置一次性成功運行。

　　參考文獻

　　[1]賈鵬飛，唐恒丹，王吉紅，等.鄰苯基苯酚的工業化生產工藝[J].化學工程，2013，41（3）：72–74.

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