中試實驗報告

2020-10-10 報告

　　在中國礦業大學（北京）鄭老師研究成果的的支撐下，我公司于20XX年5月14日進行了板材用硅微粉改性試驗。根據粒度、白度、水分以及吸油值等指標考察改性效果，并重點通過客戶的試用情況確定改性后的硅微粉是否能降低樹脂用量，是否能提高混合漿料的流動性。通過中試試驗，為以后的工業化生產提供依據。

　　一、試驗背景及目的

　　板材用硅微粉是一種制造人造石英石板材的主要原料，該產品成分純凈，SiO2含量大于99.0%，不含任何放射性元素，具備高檔填料所要求的低雜質、高細度、高填充量、高硬度、高電阻率、耐酸堿等特性。它不僅賦予人造石材良好的致密性和耐酸堿腐蝕性，還能有效改善石材加工流動，分散工藝，使合成品能夠接納較高比例的填充料，有效降低生產成本。

　　由于人造石英板材與人造大理石板材相比的諸多優勢，逐漸被國內外廣大用戶所喜歡，特別是櫥柜板行業已全面開始使用，需求量大增，從而帶動了板材用硅微粉產業的快速發展。現板材年生產量為1500萬平方米，板材用硅微粉年用量18.6萬噸，年增長比例10%。伴隨著板材用硅微粉用量的增長，人造石英板材生產商對板材用硅微粉的質量要求也越來越高。其中，低吸油值的'板材用硅微粉不僅能夠改善石英石板材的加工性能，而且能夠降低板材生產過程中的樹脂用量，從而大幅度降低生產成本。目前，已有幾家客戶反映我公司生產的板材用硅微粉存在著樹脂用量偏高，加工過程中混合漿料的流動性

　　差等問題。與此同時，與我公司存在競爭關系幾家板材粉供應商已經開始批量生產經改性的板材用硅微粉，并經客戶反映該產品的性能優于我公司生產的板材用硅微粉。為此，我公司擬通過對硅微粉進行表面改性的方法降低產品吸油值，適應客戶需求，提高我公司板材用硅微粉的市場競爭力。

　　中國礦業大學（北京）的鄭水林教授是粉體加工領域的專家，尤其是在粉體表面改性技術方面具備豐富的經驗，先后參與或主持過數項與之相關的國家級、省級和企業委托科研項目。鄭教授所開發的硅微粉表面改性劑能顯著降低產品吸油值，與不飽和樹脂體系的相容性好，而且成本低于市場上常用的硅烷偶聯劑及人造石專用助磨改性劑。因此，經過深入的市場分析和實驗室研究，我公司決定選用鄭教授開發的硅微粉表面改性劑作為中試試驗原料。

　　二、試驗原理

　　通過表面改性，可以將粉體顆粒表面原有的極性基團改為非極性基團，降低表面能，顆粒間摩擦力減小，潤滑性變得更好，可以提高硅微粉與有機高分子的親和性、相容性以及流動性、分散性。而且，粉體顆粒堆積的更加緊密，堆積密度增大，吸油值減小。

　　入磨物料與表面改性劑混合進入球磨機后，粉體顆粒和包覆材料在磨倉中經過強烈沖擊，利用超細粉碎過程和其他強烈機械力作用激活顆粒表面，使其結構復雜或無定型化，增強它與有機物的反應活性，從而使改性劑均勻包覆在顆粒表面。

　　三、試驗原料及設備

　　原料：咸寧原礦、改性劑（鄭老師研制）、自來水

　　設備：計量泵、自制藥劑桶（見圖1）；球磨分級系統

　　四、中試試驗工藝簡介

　　原計劃改性劑摻量為0.25%，按照改性劑：水=1:3的比例混合好后倒入藥劑桶中，通過計量泵從球磨機入料口摻入到磨機中。試驗改性劑共15公斤，需摻水45公斤，按照小時產量2.6噸計算，預計每小時改性劑的用量為6.5公斤，因此在計量泵流量保持穩定和精準的情況下（即控制流量26kg/h），改性劑和水混合液體的滴加時間為

　　2.3h。球磨機開機運行后，改性劑同時開始滴加，考慮到球磨機開機運行前倉內仍剩余大約3t左右的料，開機后需先用改性后的磨粉將球磨機內剩余的料擠出，因此開機后1.2h左右的粗粉料倉出料仍主要是球磨機內原剩余的未改性粉，在此之后的粗粉料倉下料才是穩定的經改性的產品，即在開機后1.2h-2.3h之間的產品是經過完全改性的，其試驗分析結果和客戶試用結果最具參考價值。

　　五、中試試驗過程

　　中試試驗開始前先清空粗粉料倉，12:23分開動球磨機，同時打開計量泵滴加改性劑。12點40分開始下第一包料，而后每隔15分鐘下一包料，按照順序編號為1、2、3。。。，并標記好每包重量，下完一包料后立即進行取樣化驗。由于計量泵調節精度的限制以及計量誤差，原定于2.3h內滴加完的改性藥劑于15:21分才全部滴加完成，總耗時2.97h，按照產量核算改性劑的摻量只有0.20%，比原計劃的0.25%的摻量低0.05%左右。改性劑滴加完成后，球磨機繼續運轉了半個小時，于15點55分下完最后一包料后停機。

　　六、中試試驗結果與分析

　　本次試驗球磨分級系統運轉3小時32分，共生產板材粉8.9t，小時產量2.52t，球磨機分級系統共耗電782度，生產每噸板材粉需耗電87.9度。共下料14包，具體每包料的重量和檢化驗分析測試結果如下：

　　1、產量變化情況

　　從12點40分下第一包料開始，每隔15分鐘下一包料，直至15點55分球磨機停機，共下料14包依次編號為1、2、3。。。產量變化如下所示：

　　球磨分級系統穩定運行后，產量基本保持穩定狀態，穩定運行的小時產量為2.6t。

　　2、粒度變化情況

　　每下完一包料后，檢化驗員及時從每包料內取一個樣品檢測粒度、白度以及吸油值和水分，編號和下料編號保持一致。其中，D50、D100的檢測結果如圖3、圖4所示：

　　可以看出，在球磨分級系統運行期間，產品粒度基本保持穩定，D50在20±1.5μm范圍內波動，D100也在134.46-152.54μm范圍之間變化，均為合格品。

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